Методика разработана на основе ГОСТ 13496.0-2016 (Комбикорма, комбикормовое сырьё. Методы отбора проб) и ГОСТ ISO 6497-2014 (Корма. Отбор проб), а также учитывает требования ГОСТ ISO 6498-2014 (Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний).
Нужна помощь в организации отбора проб?
Наши технологи помогут разработать СОП по отбору, хранению и транспортировке проб комбикорма с лекарственными добавками для вашего предприятия.
Телефон: +7 (916) 500-15-33 | E-mail: avk.735@yandex.ru
- Этап 1. Подготовка к отбору проб
- Этап 2. Отбор точечных проб
- Этап 3. Формирование объединённой пробы
- Этап 4. Выделение лабораторных проб
- Этап 5. Упаковка и маркировка
- Этап 6. Хранение до транспортировки
- Этап 7. Транспортировка в лабораторию
- Этап 8. Приёмка лабораторией
- Этап 9. Контроль качества отбора
- Приложение: Нормативная база
- Ключевые «красные линии»
- Примечания по документам, требующим проверки
Этап 1. Подготовка к отбору проб
1.1 Идентификация партии и требования к персоналу
Действие: Проверить соответствие массы партии, числа упаковочных единиц, маркировки на упаковке или этикетке (ярлыке, листе-вкладыше) информации, указанной в сопроводительных документах.
Требование к персоналу: Отбор проб должны проводить опытные, специально подготовленные работники, ознакомленные с рисками и опасностями, связанными с данной продукцией и процессом отбора проб. От соблюдения методов выделения выборки, отбора точечных проб и подготовки пробы для анализа во многом зависят конечные результаты испытаний продукции проверяемой партии.
Действие при неоднородной партии: Если партия неоднородная, её делят на части, обладающие более близкими свойствами, и отбор проб осуществляют от каждой части как от отдельной партии. Если часть партии повреждена при транспортировании, её отделяют и отбор проб от неё проводят отдельно.
1.2 Подготовка оборудования
Требования к инструментам:
- Чистые, сухие, без посторонних запахов, простые, надёжные и легко очищаемые.
- Материалы не должны оказывать влияния на качество продукции.
- Рекомендуется использовать нержавеющую сталь; при низкой кислотности проб допускается алюминий.
- Запрещено использовать медь, сплавы из меди и другие токсичные материалы.
- При использовании стеклянных материалов — особые меры предосторожности во избежание попадания стекла в продукт.
Типы инструментов для различных условий отбора:
- Из насыпи: ручные совки, ковши, цилиндрические пробоотборники, вагонные щупы, щупы с навинчивающимися штангами.
- Из потока: совки, ковши, цилиндрические пробоотборники, автоматические пробоотборники.
- Из мешков и контейнеров: ручные совки, ковши, цилиндрические пробоотборники, мешочные щупы.
1.3 Подготовка тары
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Материал | Чистая, сухая, без посторонних запахов, химически нейтральная, плотно закрывающаяся |
| Для фоточувствительных веществ | Тёмная или светонепроницаемая тара |
| Для нестабильных аналитов | Стекло или полимер с минимальной сорбцией |
| Объём | Обеспечивает сохранность при транспортировке |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 4.6.
1.4 Подготовка документов
- Акт отбора проб (составляется по ГОСТ 13496.0-2016, раздел 9).
- Журнал регистрации проб.
- Сопроводительное письмо в лабораторию.
Этап 2. Отбор точечных проб
2.1 Продукция, хранящаяся насыпью
Схема отбора:
- Поверхность насыпи условно делится на 6 примерно равных секций.
- В каждой секции точечные пробы отбирают из 5 различных мест по схеме конверта.
- При высоте насыпи до 0,75 м — с двух слоёв: верхний на глубине 10–15 см от поверхности и нижний у пола.
- При высоте насыпи свыше 0,75 м — с трёх слоёв: верхний, средний, нижний.
- Точечные пробы отбирают сначала из верхнего, затем из нижележащего слоя.
Минимальное количество точечных проб:
| Масса партии m, т | Минимальное количество точечных проб |
|---|---|
| До 2,5 включ. | 7 |
| Св. 2,5 | √(20m), но не более 100 |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 7.1.1.1.
2.2 Продукция из производственных цехов, силосов, транспорта
Метод: Точечные пробы отбирают «путём пересечения падающей струи через равные промежутки времени».
Критично для лекарственных добавок: Отбор должен покрывать всё время выпуска партии из смесителя, а не выполняться в одной точке.
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 7.1.1.2.
2.3 Упакованная продукция
Для тканевых мешков:
- Отбор без расшивания мешков, из верхней и нижней частей.
- Перед введением щупа поверхность мешка очищают от пыли.
- Щуп вводят желобком вниз, поворачивают на 180° и вынимают.
- Отверстие в ткани затягивают с помощью щупа.
Для бумажных, полипропиленовых мешков, контейнеров:
- Отбор из расшитых мешков — из трёх мест: вверху, в середине, внизу.
Минимальное количество упаковок в выборке:
| Количество упаковок в партии n | Минимальное количество в выборке |
|---|---|
| От 1 до 6 включ. | Каждая упаковка |
| Св. 6 до 16 | 4 |
| Св. 16 | √n, но не более 50 |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016.
2.4 Продукция, поставляемая наливом
Таблица 8 ГОСТ 13496.0-2016 — Минимальное количество точечных проб:
| Масса или объём контролируемой партии | Минимальное количество точечных проб |
|---|---|
| До 2,5 т включ. | 7 |
| Св. 2,5 до 10 т | √(20m) |
| Св. 10 до 100 т | 20 |
| Св. 100 т | √(20m), но не более 100 |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 7.4.1.2.
Этап 3. Формирование объединённой пробы
3.1 Смешивание
Действие: Все точечные пробы объединить и тщательно перемешать.
Требование: Все операции — в кратчайшие сроки во избежание изменений качества.
3.2 Сокращение объединённой пробы
Методы:
- Вручную (метод «случайных чашек», деление на четыре доли).
- Механически (желобковые, конусные, роторные делители).
Масса объединённой пробы для наливной продукции: не менее 8 кг.
Масса сокращённой пробы: не менее 2 кг.
Пропорции смешивания для наливной продукции: по одной части точечных проб из верхнего и нижнего слоёв и три части из среднего слоя (соотношение 1:3:1).
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 7.4.2; ГОСТ ISO 6497-2014, п. 8.4.6.
Этап 4. Выделение лабораторных проб
4.1 Количество и масса
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Количество лабораторных проб | 3–4 (включая контрольную) |
| Минимальная масса каждой | не менее 0,5 кг |
| Масса для нестабильных аналитов | рекомендуется 3–5-кратный запас от расчётной |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016; ГОСТ ISO 6497-2014.
4.2 Расчёт минимальной массы (для аналитов на уровне мкг/кг)
mмин = (10 · ρ · d³) / ПД²
где:
- mмин — минимальная масса, г
- ρ — насыпная плотность, г/см³
- d — максимальный размер частиц, см
- ПД — допустимая погрешность деления (доля)
Рекомендация: для лекарственных добавок использовать ПД ≤ 5%.
Этап 5. Упаковка и маркировка
5.1 Упаковка
Требования:
- Каждую ёмкость для проб плотно закрывают и опечатывают.
- Если ёмкость трудно опечатать, она может быть помещена в льняной, хлопчатобумажный или пластиковый мешок, который плотно завязывают.
- Для фоточувствительных веществ — светонепроницаемая тара.
- Для замороженных проб — термоизолирующая упаковка.
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 8.1.
5.2 Маркировка
Обязательные элементы этикетки:
- Наименование организации, осуществляющей отбор проб, и фамилия лица, проводившего отбор.
- Место и дата отбора проб.
- Наименование и назначение продукта.
- Наименование страны-изготовителя, наименование организации-изготовителя, её адрес.
- Номер и размер партии.
- Дата выработки продукции.
- Масса пробы.
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 8.2.
5.3 Оформление акта отбора проб
Отбор проб оформляют актом, который составляет и подписывает лицо, проводившее отбор. К акту прилагают копии этикеток или копию товарно-транспортной накладной. Акт должен содержать информацию по п. 8.2, а также цель отбора проб, количество и массу лабораторных проб, информацию, касающуюся отступлений от методики отбора проб, и другие подробности.
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, раздел 9.
Этап 6. Хранение до транспортировки
6.1 Общие требования
| Параметр | Требование |
|---|---|
| Защита | От света, влаги, загрязнений |
| Температура | Зависит от аналита (см. таблицу ниже) |
| Срок | Минимально возможный |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 8.3: пробы хранят в условиях, установленных нормативными правовыми актами или нормативной и технической документацией на данный продукт, чтобы предотвратить любые изменения пробы.
6.2 Рекомендуемые режимы по действующим веществам
| Вещество | Рекомендуемые условия хранения до отправки | Рекомендуемый максимальный срок |
|---|---|---|
| Амоксициллин | −80 °C или сухой лёд | ≤24 ч (при −20 °C — ≤72 ч) |
| Флорфеникол | −20 °C, защита от света | недели |
| Доксициклин | −20 °C, защита от света | ≤2 недели |
| Тиамулин | −20 °C, защита от света | ≤2 недели |
| Колистин | −20 °C, защита от влаги | ≤2 недели |
| Энрофлоксацин | −20 °C | месяцы |
Этап 7. Транспортировка в лабораторию
7.1 Рекомендуемые температурные режимы
| Вещество | Рекомендуемая температура | Рекомендуемое максимальное время |
|---|---|---|
| Амоксициллин | −80 °C (сухой лёд) | ≤24 ч |
| Флорфеникол | хладоэлементы | ≤36 ч |
| Доксициклин | хладоэлементы | ≤24 ч |
| Тиамулин | хладоэлементы или сухой лёд | ≤24 ч |
| Колистин | хладоэлементы | ≤24 ч |
| Энрофлоксацин | хладоэлементы или сухой лёд | ≤24 ч |
7.2 Условия
- Герметичная упаковка.
- Защита от резких колебаний температуры.
- Сопроводительные документы.
Этап 8. Приёмка лабораторией
8.1 Фиксация состояния пробы
Обязательно зафиксировать:
- Факт оттаивания (частичного/полного).
- Целостность упаковки.
- Показания температурного индикатора (при наличии).
8.2 Первичная обработка
Действие: Немедленно разделить пробу на одноразовые аликвоты для однократного замораживания.
Обоснование: ГОСТ ISO 6498-2014 требует хранить нестабильные пробы на холоде и измельчать в день анализа.
8.3 Лабораторное хранение
| Вещество | Предпочтительно | Допустимо | Рекомендуемый максимальный срок |
|---|---|---|---|
| Амоксициллин | −80 °C | −20 °C ≤48–72 ч | 4 недели (−80 °C) |
| Флорфеникол | −20 °C | комнатная ≤2 нед. | недели–месяцы |
| Доксициклин | −80 °C | −20 °C ≤2 нед. | 4 недели |
| Тиамулин | −20 °C | — | 2 недели |
| Колистин | −80 °C | −20 °C ≤2 нед. | 4 недели |
| Энрофлоксацин | −20 °C | комнатная ≤1 нед. | месяцы |
Ссылка: ГОСТ 13496.0-2016, п. 8.3: срок хранения проб должен соответствовать сроку хранения продукции, но не более шести месяцев с момента отбора.
Этап 9. Контроль качества отбора
9.1 Обязательные проверки
| Проверка | Действие при несоответствии |
|---|---|
| Масса лабораторной пробы | Отобрать дополнительно |
| Герметичность упаковки | Переупаковать |
| Целостность маркировки | Восстановить по акту |
| Температурный режим | Зафиксировать в акте |
9.2 Документирование
- Акт отбора проб (2 экз.).
- Запись в журнале регистрации.
- Копии сопроводительных документов.
Приложение: Нормативная база
| Документ | Что регулирует | Ключевые пункты |
|---|---|---|
| ГОСТ 13496.0-2016 | Отбор проб комбикормов | Требования к персоналу (п. 4.1), запрет меди (п. 4.5), требования к таре (п. 4.6), упаковка (п. 8.1), маркировка (п. 8.2), хранение (п. 8.3), акт (разд. 9) |
| ГОСТ ISO 6497-2014 | Отбор проб кормов | Область применения, процедуры отбора, масса лабораторной пробы |
| ГОСТ ISO 6498-2014 | Подготовка проб для испытаний | Нестабильные параметры: охлаждение/замораживание, измельчение в день анализа |
Ключевые «красные линии»
- Повторное замораживание-оттаивание — запрещено.
- Транспортировка при комнатной температуре — недопустима для амоксициллина, доксициклина, тиамулина.
- Измельчение заранее — не допускается для проб на антибиотики.
- Отсутствие записи при приёмке — делает невозможной корректную интерпретацию результата.
- Использование меди и её сплавов — запрещено.
- Превышение срока хранения — не более 6 месяцев с момента отбора.
Примечания по документам, требующим проверки
- ГОСТ Р 59369-2021 — в доступных результатах поиска не подтверждено наличие требований «−15 °C, ≤36 ч».
- ТР ТС 021/2011, статья 9(1) — в доступных результатах поиска текст статьи не подтверждён. Требуется проверка по первоисточнику.
- Формула mмин = (10 · ρ · d³) / ПД² — в доступных результатах поиска подтверждение наличия в ГОСТ ISO 6498-2014, Приложение A, отсутствует. Требуется проверка по первоисточнику.
Источники
1. ГОСТ 13496.0-2016. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы отбора проб. — М.: Стандартинформ, 2016 (переиздание 2020). Разработан ОАО «ВНИИКП». Введён 01.01.2018.
2. ГОСТ ISO 6497-2014. Корма. Отбор проб. — Введён приказом Росстандарта от 18.05.2016 № 353-ст, дата введения 01.07.2017.
3. ГОСТ ISO 6498-2014. Корма, комбикорма. Подготовка проб для испытаний. — Введён приказом Росстандарта от 07.11.2014 № 1491-ст, дата введения 01.01.2016.
🔬 Нужна помощь в организации отбора проб?
Наши технологи помогут разработать СОП по отбору, хранению и транспортировке проб комбикорма с лекарственными добавками для вашего предприятия.
Ответим в течение 1 рабочего часа
